Investigación del método de prueba de resistencia de la hoja de electrodo: sonda única, dos sondas y cuatro sondas

El electrodo como un eslabón importante en la producción de baterías, el rendimiento del afecta directamente la estabilidad del proceso y el rendimiento y la seguridad de la celda, por lo que la evaluación del rendimiento del polo, incluida la resistencia del electrodo como un índice importante para evaluar el rendimiento del electrodo, ocupa una posición insustituible en el desarrollo y producción de baterías. Los métodos comunes para evaluar la resistencia polar incluyen el método de una sola sonda, el método de dos sondas, el método de cuatro sondas y el método de múltiples sondas, etc. El método de una sola sonda establece un extremo del terminal y el otro extremo conecta la muestra para probar la resistencia, los dos el método de sonda prueba el terminal en la muestra, y el método de cuatro sondas coloca cuatro sondas en la superficie de la muestra.

1. Equipo experimental y métodos de prueba

1.1 Equipo experimental: el dispositivo de sonda única, como se muestra en la Figura 1 (a), y el dispositivo para las dos sondas, como se muestra en la Figura 1 (b).

Figura 1. (a) Dispositivo del método de sonda única (b) Diagrama estructural del método de dos sondas

1.2 Método de prueba: el método de sonda única sostiene la resistencia y el otro terminal mueve la resistencia de la muestra; El dispositivo de sonda única de presión controlable sostiene un extremo en el dispositivo de presión controlable, y el otro extremo establece la fuerza de presión de prueba y el tiempo de retención en el software M RMS, y el software leerá automáticamente los datos de grosor, resistencia, resistividad y conductividad del electrodo. .

2. Análisis de datos

2.1 Comparación de resistencia del control de presión de sonda única y la prueba de presión no controlada

Tome papel de aluminio, papel de cobre, placa positiva, placa negativa con dos dispositivos diferentes de sonda única, pruebe 10 conjuntos de datos, se puede ver en la figura, método simple de sonda única, ya sea lámina de prueba o resistencia de poste, el valor COV es mayor que el presión controlable, el máximo de más del 60%, la volatilidad de la resistencia de prueba es grande, esto se debe a que la sonda única del dispositivo simple no puede fijar la presión, cada resistencia de contacto de prueba es diferente, por lo que el error de prueba es mayor que el dispositivo de presión controlada.

Figura 2. (a) Control de presión de lámina de sonda única y contraste de piezorresistencia no controlado (b) Control de presión de chip polar de sonda única y contraste de piezorresistencia no controlado

2.2 Análisis comparativo de la resistividad de las muestras de prueba por el método de una sola sonda, el método de dos sondas y el método de cuatro sondas de presión controlable

Papel de aluminio, papel de cobre, placa positiva, placa negativa respectivamente con tres métodos de prueba diferentes para probar 10 conjuntos de datos, como se puede ver en la figura, para lámina, comparación de resistividad: método de sonda única>método de dos sondas>método de cuatro sondas, también para la resistividad de la placa polar, la tendencia también es un método de sonda única>método de dos sondas>Método de cuatro sondas.

Figura 4. (a) Comparación de diferentes métodos de prueba: tabla de resistividad de lámina (b) Comparación de diferentes métodos de prueba: resistividad de lámina polar

Se analizó la diferencia en la resistividad medida por los tres métodos de prueba, lo que puede deberse a que la resistencia de contacto entre la sonda y la superficie del electrodo fue diferente con los diferentes métodos, y la ruta de conducción de electrones no fue consistente con los diferentes métodos de prueba. Método de sonda única de ruta de transmisión de electrones a través del recubrimiento al recubrimiento y la interfaz de fluido, y luego al fluido, luego a través del fluido lateral al otro extremo del electrodo de prueba, por lo que más que las dos sondas una transmisión de electrones de fluido lateral, y la prueba de cuatro sondas, electrodo de corriente y voltaje separados, elimina el cableado y la impedancia de resistencia de contacto de la sonda, por lo que el valor absoluto de la resistividad medida es el mínimo.

Figura 5. Diagrama esquemático de las tres medidas

3. Análisis del principio de prueba

Figura 6. Diagrama esquemático de la prueba del método de cuatro sondas

La Figura 6 muestra un diagrama esquemático de la resistencia de prueba por el método de cuatro sondas, suponiendo que la resistencia de contacto del cableado de cuatro terminales y la sonda son Rc1, Rc2, Rc3 y Rc4, respectivamente; la fuente de corriente constante aplica corriente Is (lectura del amperímetro) a la muestra a través de las terminales # 1 y 4 #. Si la resistencia en el voltímetro es Rg, la corriente de la rama del voltímetro es Ig y la lectura del voltaje del voltímetro es Vg= Rg * Ig; la resistencia medida entre los terminales 2 # y 3 # es Rs, luego la corriente de rama de resistencia medida es Is-I g, y el voltaje de la resistencia medida es V s; entonces:

Calculado por la rama del voltímetro, el voltaje entre las terminales 2 # y 3 # es:

Calculado por la rama de resistencia a medir, el voltaje entre los terminales 2 # y 3 # también se puede expresar como:

En este punto, si hay Rg + Rc2 + Rc3>>Rs, entonces es>>Ig, entonces es Is-Ig

Si Rg>>Rc2 + Rc3, hay V s Ig * Rg=V g

Entonces, la resistencia es R =Vg / Is V s / (Is-Ig) =Rs que se calcula a partir de las lecturas de corriente y voltímetro

Por lo tanto, la resistencia calculada según la corriente y la lectura del voltímetro es casi igual al valor de resistencia real medido, lo que equivale a probar el valor de resistencia absoluto de la muestra que se va a probar. Luego se calculó la resistividad del material según la especificación del tamaño de la sonda y el tamaño de la muestra de prueba.

En resumen, los electrodos de corriente y voltaje separados utilizados en el método de cuatro sondas eliminan la impedancia del cableado y la resistencia de contacto de la sonda. La clave es que la resistencia en el voltímetro sea lo suficientemente grande para que la corriente de derivación y la caída de presión de la terminal de contacto de línea puedan ignorarse. Las dos sondas para la detección de voltaje deben estar separadas de las dos sondas de la fuente de corriente. Para la conexión entre las dos sondas para la detección de tensión, toda la resistencia del bucle principal entre los dos puntos se incluirá en la resistencia medida. Sin embargo, si la resistencia de la muestra a probar es muy grande, puede ser difícil asegurar que la resistencia en el voltímetro sea mucho mayor que la muestra a probar, es decir, Rg + Rc2 + Rc3>>Rs puede no ser cierto y los resultados de la medición pueden tener un gran error. 

Por lo tanto, el método de las cuatro sondas se usa a menudo para determinar el valor absoluto de la conductancia electrónica de la hoja de electrodos de la batería porque elimina la resistencia de contacto entre la sonda y la muestra (la hoja compactada o el revestimiento). La mayoría de los métodos de cuatro sondas optan por recubrir la suspensión del material del electrodo con una capa delgada o un espesor apropiado sobre el sustrato de aislamiento, en lugar del material colector de fluidos, como el papel de aluminio. Este revestimiento en el sustrato aislante está diseñado para evitar afluentes en la dirección del sustrato, por lo tanto, prueba con precisión la resistencia del material del electrodo. Si el sustrato es un colector de fluidos, la resistencia del recubrimiento, ajustando la distancia de la sonda. Sin embargo, el revestimiento del electrodo en la aplicación práctica de la batería es relativamente grueso (60 ~ 150 m), y el método de cuatro sondas solo obtiene parte de la contribución de resistencia del recubrimiento, ignorando el gradiente de recubrimiento del electrodo, y no puede representar de manera integral el valor de resistencia del electrodo. Además, la dirección de transmisión de corriente es paralela al recubrimiento, que es diferente de la dirección de transmisión de corriente del recubrimiento vertical en la batería real, y la resistencia de interfaz del sustrato y el recubrimiento también se ignora, en lugar de la situación real. de la hoja polar.

Y el método de dos sondas porque los resultados de la prueba incluyen la sonda, la sonda y la resistencia de contacto del revestimiento, por lo que no se puede medir el valor absoluto de la resistividad del electrodo, y la presión de carga y los parámetros de prueba actuales afectan los resultados, para una alta resistencia del electrodo positivo, la corriente de carga pequeña puede obtenga resultados estables, y para la baja resistencia del electrodo o lámina de grafito, la corriente de carga es relativamente alta para obtener resultados estables. Si la presión de carga aumenta y la resistividad de la hoja o del electrodo disminuye, los resultados de la prueba pueden ser independientes de la presión. Sin embargo, contiene algunas ventajas: la ruta de conducción de electrones del proceso de prueba es básicamente la misma que la de la aplicación real de la batería. Un valor de prueba total incluye las características de conducción de electrones del colector de fluido,

4. Resumen

Al explorar la diferencia de la resistencia del método de control de presión de una sola sonda y las muestras de prueba de presión no controlada, se encuentra que la presión tiene un impacto significativo en la estabilidad de los datos de resistencia, por lo que el probador debe prestar atención al tamaño y estabilidad de la presión de prueba. Al comparar tres principios del método de prueba para probar la diferencia de resistividad de la muestra, se encontró que la diferencia de resistencia absoluta medida es mayor, a partir de la aplicación del polo práctico y la conveniencia de la operación de prueba, sugiera elegir las dos sondas superior e inferior para probar la resistencia de penetración del electrodo, puede estudiar rápidamente la fórmula, proceso de resistividad del electrodo.