Investigación sobre la aplicación de la resistividad del polvo y la densidad de compactación en el control de calidad
El rendimiento electroquímico de las baterías de iones de litio está estrechamente relacionado con el rendimiento de los materiales en polvo de electrodos positivos y negativos. Entre ellos, la existencia de problemas tales como el contenido de impurezas de materias extrañas metálicas en los materiales de los electrodos positivos, la humedad excesiva y la mala consistencia de los lotes pueden hacer que las baterías de iones de litio fallen o incluso causen problemas de seguridad. Para las empresas de baterías, la inspección entrante es un vínculo clave en el proceso de fabricación de baterías. En la inspección entrante, cuanto menor sea la diferencia entre los lotes de materiales de polvo de electrodos positivos, mejor será la consistencia y más estable será la batería terminada. En el control de estabilidad de lotes de materiales de electrodos positivos, tamaño de partícula, densidad de toque, densidad compactada, área de superficie específica, humedad, valor de pH, resistividad, etc. son estrictamente monitoreados como indicadores de monitoreo estándar. En este papel,IEST PRCD 3100se utiliza para probar la estabilidad a largo plazo de la resistividad del polvo y la densidad compactada y proporciona un método de monitoreo para la consistencia del rendimiento de los materiales en polvo.
1. Indicadores y métodos de seguimiento
1.1 Se empaquetan por separado diferentes lotes del mismo material NCM y se desempaca un paquete todos los días para 3 juegos de pruebas repetitivas, con un total de 30 días de prueba.
1.2 Use PRCD3100 (IEST) para probar la resistividad y la densidad de compactación del material respectivamente. El equipo de prueba se muestra en la Figura 2.
Parámetros de prueba: rango de presión 12-20MPa, intervalo 2MPa, presión de mantenimiento 10s; 80-180MPa, intervalo 50MPa, presión de mantenimiento 10s.
Figura 2. (a) Apariencia de PRCD3100; (b) Estructura de PRCD3100
2. Resultados de la prueba
2.1 Precauciones antes de la prueba
Hay muchos factores que afectan la resistividad y la prueba de estabilidad de densidad compactada, incluidos humanos, máquinas, materiales, métodos, entornos, etc., la competencia de los métodos operativos del personal, el control de los detalles clave, la estabilidad del equipo de prueba y las muestras a probar. El estado, la racionalidad de la selección del principio de prueba y la estabilidad del entorno de prueba son factores clave en la prueba de estabilidad de resistividad y densidad compactada. Para garantizar la confiabilidad de los datos de prueba generales, los módulos clave del equipo deben probarse y calibrarse sistemáticamente antes de la prueba experimental, que incluye principalmente la calibración del módulo de presión, el módulo de espesor y el módulo de resistencia para garantizar la precisión de la prueba general del equipo.
La prueba real se lleva a cabo en un entorno de temperatura controlada de 25°C±2°C; la selección de la muestra garantiza que el estado de la muestra sea consistente y que no haya aglomeración o aglomeración anormal. Los diferentes lotes se empaquetan por separado, con un total de 30 paquetes, para minimizar el cambio de muestras a lo largo del tiempo Afectado por el medio ambiente, si ocurre absorción de humedad, el proceso de prueba real desempaqueta un paquete por día y repite 3 conjuntos de pruebas repetitivas. Dado que PRCD3100 es un dispositivo de doble función para resistividad y densidad de compactación, los dos parámetros se generan desde el mismo conjunto de parámetros. Después de completar la prueba, resuma y analice sistemáticamente los datos de 30 días, incluida la media resumida, el coeficiente de variación, el rango,
2.2 Resultados de la prueba de resistividad
La resistividad es una cantidad física que caracteriza las características de resistencia de los materiales. La determinación de la resistividad del polvo de la batería de iones de litio se puede utilizar para la evaluación de la modificación del material, la evaluación del estado del proceso y el control de la calidad. Con el desarrollo de la industria de baterías de iones de litio, la variedad de materiales es más diversificada, el proceso de producción es más complicado y el riesgo de falla del material es mayor, por lo que los requisitos para su gestión de calidad también son más altos. Este experimento se basa en el control de la estabilidad a largo plazo de la resistividad de los materiales en polvo y explora el uso de la detección de la resistividad del polvo en aplicaciones de control de calidad.
Tabla 1. Tabla de resumen del análisis de datos de prueba de resistividad de 30 días
Como se muestra en la Tabla 1, se muestra la tabla de resumen de análisis de los datos de la prueba de resistividad de 30 días de las muestras de NCM. A partir de los datos de prueba, se puede ver que la resistividad de la muestra de polvo disminuye con el aumento de la presión, y los resultados del análisis de su coeficiente de variación COV muestran que la baja presión El COV de los datos de prueba de 30 días es 4.13 % a fuerte presión de 12MPa, y 2,28% a alta presión de 180MPa. La repetibilidad general de la prueba está en un buen nivel, pero en comparación estricta, la repetibilidad COV a baja presión es demasiado grande, principalmente porque en el proceso de medición de resistividad real, el relleno de polvo no es hermético en condiciones de baja presión, la relación de vacío entre el polvo partículas es grande, y la consistencia de la prueba de repetibilidad es relativamente pobre.
A medida que aumenta la presión, las partículas de polvo se deslizan y se reorganizan para formar En un estado de apilamiento apretado, la relación de vacíos entre las partículas se reduce y la consistencia de la prueba de repetibilidad mejora. Al mismo tiempo, una gran presión puede reducir una parte de la resistencia de contacto durante el proceso de prueba, mejorando así la repetibilidad y consistencia de la prueba general. Esta es también la prueba real. Una de las razones por las que se recomienda utilizar condiciones de alta presión para la prueba.
Figura 3. Resumen de las fluctuaciones generales de los datos de prueba de resistividad de 30 días bajo presiones de 12 MPa y 180 MPa
Sigma es una unidad de medida de desviación estándar, representada por la letra griega (σ). En el control de calidad de los materiales entrantes de la batería de iones de litio, Sigma es un indicador clave. Por lo general, la especificación estándar es 2~3σ del valor promedio del monitoreo de datos a largo plazo. La figura 3 es un gráfico resumen de la fluctuación general de los datos de la prueba de resistividad de 30 días bajo la presión de 12 MPa y 180 MPa. Combinando los datos de análisis en la Tabla 1, se puede ver claramente que los datos de 30 días del material cumplen con el rango de Media±3σ. En el monitoreo de calidad real, la resistividad puede usarse como un indicador clave. Combinado con la situación real de las pruebas de resistividad de diferentes lotes de muestras en la etapa inicial, analice sistemáticamente las fluctuaciones del coeficiente de variación, valor medio y sigma, etc.,
2.3 Resultados de la prueba de densidad de compactación
Con el desarrollo de las baterías de iones de litio, para continuar con el desarrollo de baterías de iones de litio de mayor rendimiento, cada vez más empresas han comenzado la investigación, el desarrollo y la producción de materiales de alta capacidad, alto voltaje y alta densidad para satisfacer las necesidades de más consumidores. La evaluación de la densidad de compactación en la industria se mantiene principalmente en el extremo del electrodo. Los experimentos han demostrado que la densidad de compactación está estrechamente relacionada con la capacidad específica, la eficiencia, la resistencia interna y el rendimiento del ciclo de la batería.
En cierta medida, cuanto mayor sea la densidad de compactación, mayor será la capacidad específica de la batería. Por lo tanto, la evaluación efectiva de la densidad de compactación es muy importante para la optimización y mejora de la batería. En comparación con la evaluación de la densidad de compactación en el extremo del electrodo, la evaluación rápida de la densidad del extremo del material en polvo también se puede utilizar como un medio eficaz de evaluación y cribado del material. Al mismo tiempo, en el aspecto de control de calidad también es muy importante.
Tabla 2. Tabla de resumen del análisis de datos de prueba de densidad de compactación de 30 días
Por ejemplo, la Tabla 2 es la tabla de resumen general de los datos de densidad de compactación de 30 días de las muestras de NCM. Desde el punto de vista de los datos, la densidad de compactación aumenta con el aumento de la presión, y el COV de repetibilidad de los datos generales es inferior al 0,5 %, y la prueba de repetibilidad es extremadamente alta. La diferencia es inferior a 0,06 g/cm³ y la estabilidad general de la prueba y la repetibilidad de los datos son buenas. Además, se analizó sistemáticamente el rango de ±3σ de la densidad compactada y se combinó con los datos de 30 días para realizar un resumen sistemático de las fluctuaciones de la densidad compactada. Satisface el rango de especificación de ±3σ, pero en comparación con la fluctuación de datos a 12MPa, la fluctuación de datos a 180MPa es menor.
Además, la fluctuación general de la densidad de compactación también está estrechamente relacionada con el control de los puntos clave de la prueba, como el estado de la muestra, la estabilidad del equipo, la estabilidad del molde de prueba y otros factores. En el proceso de prueba real, también es necesario controlar razonablemente estos factores clave para minimizar los factores de influencia. En el monitoreo de calidad real, similar a la aplicación de resistividad, se puede recopilar una gran cantidad de parámetros relacionados con la densidad de compactación para diferentes requisitos de prueba de muestra y escenarios de prueba en la etapa inicial de investigación y desarrollo.
Figura 4. Resumen de la fluctuación general de los datos de la prueba de densidad compactada de 30 días bajo presiones de 12 MPa y 180 MPa
3. Resumen
Este papel utilizaPRCD3100para probar la resistividad y la densidad de compactación del mismo material durante 30 días. A través del análisis sistemático de los datos, muestra el escenario de la aplicación en la dirección del control de la calidad, proporcionando un método para el control de la estabilidad de los lotes de muestras y para los materiales de las baterías de litio. Producción estable y soporte para la optimización de nuevos procesos.
4. Referencias
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